北京國(guó)環(huán)高科自動(dòng)化技術(shù)研究院
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產(chǎn)品介紹
產(chǎn)品分類
Product classification
微波消解儀使用說(shuō)明書(shū)
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作者:佚名
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發(fā)布時(shí)間: 2021-12-02
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致用戶：
您好！
歡迎使用北京國(guó)環(huán)高科自動(dòng)化技術(shù)研究院生產(chǎn)的微波樣品處理系統(tǒng)！
首先，非常感謝您對(duì)我們的信任。我公司是民營(yíng)高新技術(shù)企業(yè)，一直致力于實(shí)驗(yàn)室輔助設(shè)備的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)。
我們信奉“以人為本、以科技發(fā)展為公司進(jìn)步的源泉，以用戶滿意為公司不懈的追求”，以擁有良好的社會(huì)責(zé)任感、崇高的職業(yè)道德觀和積極的團(tuán)隊(duì)精神為企業(yè)精神支柱。努力滿足用戶需求，為做中國(guó)好的儀器而努力。
作為國(guó)內(nèi)主要的實(shí)驗(yàn)室輔助設(shè)備生產(chǎn)商，我們將一如既往地為客戶提供令同行稱道的一流服務(wù)。
再次感謝您對(duì)我公司的厚愛(ài)！
請(qǐng)保持與我們的聯(lián)系。
Tel: 010-65740269 51197700
Fax: 010-65740269
安全注意事項(xiàng)
本產(chǎn)品保證在正確使用下的完全安全性。
l 請(qǐng)仔細(xì)留意本頁(yè)及本手冊(cè)的有關(guān)安全指導(dǎo)條文，這些條文能保證使用者人身不受到傷害，避免儀器受損。
l 請(qǐng)務(wù)必按照本手冊(cè)的安裝和說(shuō)明進(jìn)行操作和使用。
l 本儀器只能作設(shè)計(jì)的目的使用，不可挪作他用。
警 告
請(qǐng)嚴(yán)格按“用戶手冊(cè)”的要求使用和維護(hù)該儀器。如使用者未按照用戶手冊(cè)規(guī)定之操作規(guī)程操作，所造成的一切后果由使用者承擔(dān)。
操作中請(qǐng)注意以下：
2 使用前要進(jìn)行專業(yè)操作知識(shí)的培訓(xùn)。
2 未經(jīng)廠家許可，不得私自拆裝儀器，不得轉(zhuǎn)載廠家提供的文件和軟件。
2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備安裝此儀器的條件。
2 不可將儀器置于通風(fēng)櫥中。
2 不可用酸浸泡外層消解罐。
2 不可烘烤樣品消解罐。
2 處理有機(jī)樣品時(shí)，切忌慎用HClO4。
2 每次實(shí)驗(yàn)前必須注水。
2 防爆膜每次只可放一片，且不能放在測(cè)量罐內(nèi)。
2 同批次不可處理不同的樣品，且取稱樣量大的罐作為測(cè)量罐。
2 注意處理樣品的重量應(yīng)從少量開(kāi)始做。
2 消解開(kāi)始，操作人員不可正對(duì)微波爐門(mén)。
出現(xiàn)異常情況請(qǐng)及時(shí)與廠家取得聯(lián)系。
目 錄
致用戶：............................................................................................................................................ 2
安全注意事項(xiàng)................................................................................................................................... 3
警 告............................................................................................................................................. 3
1．罐裝樣............................................................................................................................................. 5
2. 注水................................................................................................................................................ 7
3.樣品進(jìn)樣........................................................................................................................................... 8
4.設(shè)定控制箱....................................................................................................................................... 8
5.開(kāi)機(jī)運(yùn)行......................................................................................................................................... 13
6.冷卻................................................................................................................................................ 13
7.實(shí)驗(yàn)后續(xù)處理.................................................................................................................................. 13
8故障排除指南................................................................................................................................... 14
附錄1：裝箱清單....................................................................................................................... 15
您好！
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安全注意事項(xiàng)
本產(chǎn)品保證在正確使用下的完全安全性。
l 請(qǐng)仔細(xì)留意本頁(yè)及本手冊(cè)的有關(guān)安全指導(dǎo)條文，這些條文能保證使用者人身不受到傷害，避免儀器受損。
l 請(qǐng)務(wù)必按照本手冊(cè)的安裝和說(shuō)明進(jìn)行操作和使用。
l 本儀器只能作設(shè)計(jì)的目的使用，不可挪作他用。
警 告
請(qǐng)嚴(yán)格按“用戶手冊(cè)”的要求使用和維護(hù)該儀器。如使用者未按照用戶手冊(cè)規(guī)定之操作規(guī)程操作，所造成的一切后果由使用者承擔(dān)。
操作中請(qǐng)注意以下：
2 使用前要進(jìn)行專業(yè)操作知識(shí)的培訓(xùn)。
2 未經(jīng)廠家許可，不得私自拆裝儀器，不得轉(zhuǎn)載廠家提供的文件和軟件。
2 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備安裝此儀器的條件。
2 不可將儀器置于通風(fēng)櫥中。
2 不可用酸浸泡外層消解罐。
2 不可烘烤樣品消解罐。
2 處理有機(jī)樣品時(shí)，切忌慎用HClO4。
2 每次實(shí)驗(yàn)前必須注水。
2 防爆膜每次只可放一片，且不能放在測(cè)量罐內(nèi)。
2 同批次不可處理不同的樣品，且取稱樣量大的罐作為測(cè)量罐。
2 注意處理樣品的重量應(yīng)從少量開(kāi)始做。
2 消解開(kāi)始，操作人員不可正對(duì)微波爐門(mén)。
出現(xiàn)異常情況請(qǐng)及時(shí)與廠家取得聯(lián)系。
目 錄
致用戶：............................................................................................................................................ 2
安全注意事項(xiàng)................................................................................................................................... 3
警 告............................................................................................................................................. 3
1．罐裝樣............................................................................................................................................. 5
2. 注水................................................................................................................................................ 7
3.樣品進(jìn)樣........................................................................................................................................... 8
4.設(shè)定控制箱....................................................................................................................................... 8
5.開(kāi)機(jī)運(yùn)行......................................................................................................................................... 13
6.冷卻................................................................................................................................................ 13
7.實(shí)驗(yàn)后續(xù)處理.................................................................................................................................. 13
8故障排除指南................................................................................................................................... 14
附錄1：裝箱清單....................................................................................................................... 15
1．罐裝樣
取適量樣品（無(wú)機(jī)樣品不超過(guò)1.0克，有機(jī)樣品不超過(guò)0.5克）放入內(nèi)罐TFM中，按附錄中所用的量加入消解液體，蓋上內(nèi)罐蓋。
測(cè)試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多，以保證測(cè)試罐反應(yīng)劇烈
測(cè)量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致，否則測(cè)出的數(shù)據(jù)沒(méi)代表 性，甚至?xí)斐墒鹿?/strong>。
將內(nèi)罐垂直放入PEEK外罐中，蓋上外罐罐蓋，用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中，用力矩扳手將外罐按順時(shí)針擰到50牛頓。
⑴．如是測(cè)試罐直接連接上壓力測(cè)試探頭和溫度傳感器，連接傳感器時(shí)必須先連接壓力傳感器，具體方法為
a. 一手拿好測(cè)壓接頭，另一只手拿測(cè)壓罐，沿逆時(shí)針?lè)较?/strong>擰罐，使測(cè)壓接頭與罐緊密連接。
b．用扳手固定好測(cè)壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°.
C．裝入溫度測(cè)試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后，加上瓷堵頭用不銹鋼扳手?jǐn)Q
1) 瓷堵頭要垂直擰下，如在擰的時(shí)候有斜向下的情況，應(yīng)立即停止擰緊，待 位置確認(rèn)垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時(shí)，切勿擰的角度過(guò)大。
3) 不可用扳手再次擰緊測(cè)壓接頭。
4) 溫度測(cè)試探頭要伸到套管的里端。
警告！不可在測(cè)壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！
測(cè)試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多，以保證測(cè)試罐反應(yīng)劇烈
測(cè)量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致，否則測(cè)出的數(shù)據(jù)沒(méi)代表 性，甚至?xí)斐墒鹿?/strong>。
將內(nèi)罐垂直放入PEEK外罐中，蓋上外罐罐蓋，用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中，用力矩扳手將外罐按順時(shí)針擰到50牛頓。
⑴．如是測(cè)試罐直接連接上壓力測(cè)試探頭和溫度傳感器，連接傳感器時(shí)必須先連接壓力傳感器，具體方法為
a. 一手拿好測(cè)壓接頭，另一只手拿測(cè)壓罐，沿逆時(shí)針?lè)较?/strong>擰罐，使測(cè)壓接頭與罐緊密連接。
b．用扳手固定好測(cè)壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°.
C．裝入溫度測(cè)試探頭
⑵.如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后，加上瓷堵頭用不銹鋼扳手?jǐn)Q
1) 瓷堵頭要垂直擰下，如在擰的時(shí)候有斜向下的情況，應(yīng)立即停止擰緊，待 位置確認(rèn)垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時(shí)，切勿擰的角度過(guò)大。
3) 不可用扳手再次擰緊測(cè)壓接頭。
4) 溫度測(cè)試探頭要伸到套管的里端。
警告！不可在測(cè)壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！
2. 注水
操作步驟：① 在25ml注射器中吸入去離子水，將注射器接在注水口的導(dǎo)管上；
② 將注水閥門(mén)打到注水檔；
③ 在出水罐端用燒杯盛裝流出的水，觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止；
④ 注水完畢將注水閥門(mén)打回到測(cè)壓檔；
注意事項(xiàng)：
1）每次實(shí)驗(yàn)前必須注水。
2）注水完畢后一定要將注水閥門(mén)打到測(cè)壓檔。
3）在測(cè)壓系統(tǒng)有壓力的情況和任何實(shí)驗(yàn)狀態(tài)下不可將注水閥門(mén)打到注水檔。
4）長(zhǎng)時(shí)間不用需用去離子水多次沖洗測(cè)壓管路。
3.樣品進(jìn)樣
① 將測(cè)溫測(cè)壓罐放置在一號(hào)位置：按住轉(zhuǎn)盤(pán)運(yùn)行開(kāi)關(guān)使轉(zhuǎn)盤(pán)往返運(yùn)動(dòng)，當(dāng)轉(zhuǎn)盤(pán)順轉(zhuǎn)剛要反轉(zhuǎn)的時(shí)候，選擇靠近左側(cè)爐壁的位置，確保當(dāng)測(cè)溫測(cè)壓罐在爐子里轉(zhuǎn)動(dòng)的時(shí)候溫度傳感器導(dǎo)線與測(cè)壓水線不纏繞到一起。
② 將其余的樣品罐對(duì)稱地放到其余的位置上。
③關(guān)閉爐門(mén)。
4.設(shè)定控制箱
打開(kāi)電源現(xiàn)在系統(tǒng)界面，如下：
用手指任意點(diǎn)擊屏幕，如下：
點(diǎn)擊《數(shù)設(shè)置》進(jìn)行程序設(shè)定，如下：
點(diǎn)擊《序號(hào)1》后面溫度下方的空白處，
會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小鍵盤(pán)
依次輸入“升溫溫度”→“升溫時(shí)間”→“保持時(shí)間”→“功率”，
溫度上限為：300℃
壓力上限為：3000KPa
參數(shù)設(shè)置好界面如下：
然后點(diǎn)擊啟動(dòng)運(yùn)行按鈕進(jìn)入確認(rèn)界面：
再點(diǎn)擊“啟動(dòng)運(yùn)行：按鈕進(jìn)入升溫界面：
然后點(diǎn)擊“運(yùn)行：按鈕開(kāi)始工作：
用手指任意點(diǎn)擊屏幕，如下：
點(diǎn)擊《數(shù)設(shè)置》進(jìn)行程序設(shè)定，如下：
點(diǎn)擊《序號(hào)1》后面溫度下方的空白處，
會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小鍵盤(pán)
依次輸入“升溫溫度”→“升溫時(shí)間”→“保持時(shí)間”→“功率”，
溫度上限為：300℃
壓力上限為：3000KPa
參數(shù)設(shè)置好界面如下：
然后點(diǎn)擊啟動(dòng)運(yùn)行按鈕進(jìn)入確認(rèn)界面：
再點(diǎn)擊“啟動(dòng)運(yùn)行：按鈕進(jìn)入升溫界面：
然后點(diǎn)擊“運(yùn)行：按鈕開(kāi)始工作：
5.開(kāi)機(jī)運(yùn)行
①將微波消解儀機(jī)箱上電源連接到打開(kāi)狀態(tài)。
②確認(rèn)爐門(mén)關(guān)閉。
③點(diǎn)擊控制箱上運(yùn)行鍵。
②確認(rèn)爐門(mén)關(guān)閉。
③點(diǎn)擊控制箱上運(yùn)行鍵。
6.冷卻
程序完成以后會(huì)自動(dòng)停止，將排霧風(fēng)扇開(kāi)關(guān)打到《手動(dòng)》位置，持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開(kāi)箱，取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
將消解罐用力矩扳手打開(kāi)后冷卻至室溫。消解實(shí)驗(yàn)完畢
注意：普通罐直接取出，測(cè)試罐先取出溫度傳感器，固定壓力傳感器接頭后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)罐，直至壓力傳感器取出后方可移出測(cè)試罐。
不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋，以免冷熱相激使之破裂。
測(cè)量罐可以單獨(dú)放進(jìn)盛水的大燒杯，水深不要超過(guò)外罐蓋下邊緣的高度， 以免污染樣品。
警告：取出壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！
將消解罐用力矩扳手打開(kāi)后冷卻至室溫。消解實(shí)驗(yàn)完畢
注意：普通罐直接取出，測(cè)試罐先取出溫度傳感器，固定壓力傳感器接頭后順時(shí)針旋轉(zhuǎn)罐，直至壓力傳感器取出后方可移出測(cè)試罐。
不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋，以免冷熱相激使之破裂。
測(cè)量罐可以單獨(dú)放進(jìn)盛水的大燒杯，水深不要超過(guò)外罐蓋下邊緣的高度， 以免污染樣品。
警告：取出壓力傳感器時(shí)不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！
7.實(shí)驗(yàn)后續(xù)處理
防爆膜（耗材）
防爆膜是一次性消耗品，建議每次使用后及時(shí)更換，如無(wú)破裂或其他變形情況，可以連續(xù)使用幾次，但請(qǐng)及時(shí)檢查，如有破損或變形等情況，請(qǐng)馬上更換。
爐腔
① TEFLON PFA涂層每次工作完畢應(yīng)當(dāng)擦拭干凈，避免氣霧長(zhǎng)期腐蝕。
② TEFLON PFA 是極好的防腐蝕材料，但質(zhì)地較軟，應(yīng)避免磕碰，劃傷，擦拭用脫脂棉紗為好。
內(nèi)外罐的清洗
① 使用前后勤觀察，如有裂痕或其它疵病，一定及時(shí)更換。
② 經(jīng)常清洗。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附。
③ 如能按常用酸的種類將罐分開(kāi)使用，可以減少一些交叉污染。
④ 使用磁堵頭時(shí)一定要擰緊，操作要求當(dāng)手?jǐn)Q不動(dòng)時(shí)，再用小扳手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)1°，避免酸泄漏。
當(dāng)樣品處理不完全時(shí)，內(nèi)罐將殘留一些油或雜物等?？梢杂糜形侥芰Φ拿藿q紙清除內(nèi)壁的污物。
內(nèi)罐材料在任何有機(jī)溶劑下都不溶解，因此任何的有機(jī)溶劑都可有效地清洗。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。
用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物，密封加熱進(jìn)行清洗的方法，介紹如下：
① 往內(nèi)罐加10mL酸或酸混合物，放進(jìn)外罐，擰緊壓力蓋。
② 每次清洗不少于三個(gè)罐，必須有一個(gè)作壓強(qiáng)測(cè)量罐。
③ 把微波密封罐放轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上，放入微波爐，溫度設(shè)定150℃，保持10min。
④ 取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開(kāi)鎖緊蓋，倒掉內(nèi)罐中的酸液。
⑤ 用蒸餾水沖洗每一個(gè)內(nèi)罐和壓蓋并在干凈處風(fēng)干。
⑥ 經(jīng)常浸泡在5%的稀硝酸里，可以減少殘留效應(yīng)。
注意：以上操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行！
操作人必須配戴安全手套！
不要將罐口對(duì)準(zhǔn)自己或他人！
防爆膜是一次性消耗品，建議每次使用后及時(shí)更換，如無(wú)破裂或其他變形情況，可以連續(xù)使用幾次，但請(qǐng)及時(shí)檢查，如有破損或變形等情況，請(qǐng)馬上更換。
爐腔
① TEFLON PFA涂層每次工作完畢應(yīng)當(dāng)擦拭干凈，避免氣霧長(zhǎng)期腐蝕。
② TEFLON PFA 是極好的防腐蝕材料，但質(zhì)地較軟，應(yīng)避免磕碰，劃傷，擦拭用脫脂棉紗為好。
內(nèi)外罐的清洗
① 使用前后勤觀察，如有裂痕或其它疵病，一定及時(shí)更換。
② 經(jīng)常清洗。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附。
③ 如能按常用酸的種類將罐分開(kāi)使用，可以減少一些交叉污染。
④ 使用磁堵頭時(shí)一定要擰緊，操作要求當(dāng)手?jǐn)Q不動(dòng)時(shí)，再用小扳手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)1°，避免酸泄漏。
當(dāng)樣品處理不完全時(shí)，內(nèi)罐將殘留一些油或雜物等?？梢杂糜形侥芰Φ拿藿q紙清除內(nèi)壁的污物。
內(nèi)罐材料在任何有機(jī)溶劑下都不溶解，因此任何的有機(jī)溶劑都可有效地清洗。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。
用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物，密封加熱進(jìn)行清洗的方法，介紹如下：
① 往內(nèi)罐加10mL酸或酸混合物，放進(jìn)外罐，擰緊壓力蓋。
② 每次清洗不少于三個(gè)罐，必須有一個(gè)作壓強(qiáng)測(cè)量罐。
③ 把微波密封罐放轉(zhuǎn)動(dòng)臺(tái)上，放入微波爐，溫度設(shè)定150℃，保持10min。
④ 取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開(kāi)鎖緊蓋，倒掉內(nèi)罐中的酸液。
⑤ 用蒸餾水沖洗每一個(gè)內(nèi)罐和壓蓋并在干凈處風(fēng)干。
⑥ 經(jīng)常浸泡在5%的稀硝酸里，可以減少殘留效應(yīng)。
注意：以上操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行！
操作人必須配戴安全手套！
不要將罐口對(duì)準(zhǔn)自己或他人！
8故障排除指南
| 故 障 現(xiàn) 象 | 原 因 及 維 修 |
| 插上電源，底座LED燈和控制箱數(shù)碼管不亮 | 插座沒(méi)電； 電源插頭座之間接觸不良； 機(jī)內(nèi)保險(xiǎn)管燒斷； 控制箱保險(xiǎn)燒斷； 控制箱顯示面板輸出線插頭接觸不良 |
| 按下“啟動(dòng)”鈕，“微波加熱”指示燈不亮 | 爐門(mén)未關(guān)好 |
| 控制箱溫度顯示“301.1” | 未接插溫度探針； 九芯線未接或已斷開(kāi)； 傳感器內(nèi)部開(kāi)路或上部引線擰斷 |
| “微波加熱”指示燈亮，但溫度壓力不上升或不正常 | 溫壓控制罐內(nèi)未裝樣品和溶劑； 感壓膜片處漏氣，損壞； 接頭漏氣或?qū)夤芏氯?br/>壓力傳感器故障 |
| “微波加熱”燈亮，但未啟動(dòng)微波加熱 | 更換加熱元件并檢查電路 |
| 高壓時(shí)聽(tīng)到大的噴氣聲 | 安全膜破；停止加熱，冷卻后取出破膜的樣品罐測(cè)壓嘴有泄漏；停止加熱，冷卻后重新固緊測(cè)壓嘴接頭 |
| 在控壓或控溫狀態(tài)，壓力或溫度升到設(shè)定值以上，微波指示燈不滅，壓力或溫度仍上升 | 壓力或溫度自控電路出問(wèn)題失控，應(yīng)立即停機(jī) |
| 在控壓狀態(tài)，壓力升到設(shè)定值以上，微波加熱指示燈熄滅，但壓力仍往上沖 | 遇到突發(fā)性消解反應(yīng)，罐內(nèi)壓力驟升。關(guān)機(jī)等待平靜后，先將樣品在敞口容器中預(yù)處理，再進(jìn)行消解；或采用階梯式緩慢逐級(jí)消解程序。 |
| 爐腔內(nèi)出現(xiàn)打火現(xiàn)象 | 掛鉤螺釘和爐腔中溫度傳感器接頭接觸不良； 溫度傳感器直接碰到爐壁； 密封蓋上溫度探針護(hù)套泄漏，導(dǎo)致漏電或短路打火，更換密封蓋。 |
| 加熱時(shí)間沒(méi)了，可微波仍在加熱；或按停止鍵無(wú)法停止微波工作 | 電器元件（芯片）擊穿，應(yīng)直接停機(jī)，關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān)，檢查溫、壓、控制回路更換芯片 |
| 在微波工作時(shí)或微波停止時(shí)，溫度顯示數(shù)字以非正常狀態(tài)正負(fù)跳躍 | 溫度傳感器故障或接觸不好，需重新接插溫度傳感器或更換溫度傳感器 |
說(shuō)明：表中帶有斜體下劃線的故障需要廠家維修。
附錄1：裝箱清單
| 基 本 配 置 | 項(xiàng) 目 | 數(shù)量 | 單位 | 備 注 |
| 1．?dāng)?shù)控微波爐 | 1 | 臺(tái) | 含控制系統(tǒng) | |
| 2．轉(zhuǎn)盤(pán)支架 | 1 | 個(gè) | ||
| 3．板牙 | 1 | 個(gè) | ||
| 4．密封雙層消解罐 | 12 | 套 | ||
| 5．安全防爆膜 | 500 | 片 | ||
| 6．注射器 | 1 | 只 | 20ml | |
| 7．外罐扳手 | 1 | 套 | ||
| 8．九芯控制連線 | 1 | 條 | ||
| 9．使用說(shuō)明書(shū) | 1 | 份 | ||
| 10合格證 | 1 | |||
| 選 購(gòu) 件 | 1．安全膜 | |||
| 2．內(nèi)襯罐 | ||||
| 3．溫度傳感器 |
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